T/NAASS 042-2022 生鲜牛乳中氯离子含量的测定 离子色谱法

内容简介

本文件规定了生鲜牛乳中氯离子含量的离子色谱检测方法
本文件适用于生鲜牛乳中氯离子含量的测定
原理样品经过稀释，乙腈沉淀蛋白后，过脱脂柱净化，通过阴离子分析柱，根据分析柱对各离子的亲和力不同而进行分离，进入电导检测器进行检测，外标法定量。试剂与材料　除非另有说明，所有试剂使用分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。　试剂乙腈（CH3CN），色谱纯。甲醇（CH3ON），色谱纯。40mmol/L氢氧化钾溶液：称取2.24g氢氧化钾用水定容至1000mL。氯离子标准溶液（ρ（Cl）=1000mg/L，水为基体）氯离子标准工作液：分别准确移取氯离子标准溶液（4.1.4）0、50μL、100μL、250μL、500μL、750μL、1000μL于50mL容量瓶内，用水定容混匀。得到浓度分别为0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0μg/mL的氯离子标准工作液。0℃～4℃保存，有效期1个月。材料过滤膜：0.22μm。RP柱（1.0mL），或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱，使用前依次用5mL甲醇和10mL水活化，静置30min。仪器与设备离子色谱仪：配电导检测器和抑制器。　超声波清洗器。分析天平：感量0.01g。　冰箱：带4℃冷藏。　　分析步骤样品处理称取样品4g（精确到0.01g)于10mL容量瓶中，用乙腈（4.1.1）定容至刻度，振摇混匀后，超声提取10min。于4℃冰箱静置20min沉淀蛋白，取出恢复至室温，精密移取上清液1mL置50mL容量瓶中，用水定容至刻度。将稀释后的溶液经RP柱（4.2.2）和0.22μm的水相滤膜，上机分析。仪器条件　离子色谱柱参数：IonPacAS16型阴离子分析柱4mm×250mm（配备IonPacAS16型阴离子保护柱4mm×50mm）或性能相当离子色谱柱。流速：1.0mL/min。电导检测器：配4mrn的阴离子抑制器。进样体积：100μL。柱温：30.0℃。电导池温度：35.0℃。淋洗液：氢氧化钾溶液（4.1.3）等度淋洗。标准工作曲线制作将标准工作溶液（4.1.5）按仪器参考条件（6.2）进行测定。以标准工作溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。样品测定取样品处理液上机测定，以保留时间定性，测量样品溶液的峰面积响应值，采用外标法定量。样品溶液中氯离子的响应值应在标准线性范围内，若超出标准曲线线性范围，应稀释后进行分析。在上述色谱分析条件下，标准品和样品色谱图参见附录A。结果计算试样中氯离子的含量以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（1）计算：　X=(C×V×f×1000)/(m×1000)　(1)式中：X—试样中氯离子的含量，单位为毫克每千克（mg/kg);C—试样中氯离子峰面积对应的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—试样定容体积，单位为毫升（mL)；m—试样的质量，单位为克（g)；f—稀释倍数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。准确度样品的加标回收率应控制在80%～120%之间。