T/NAASS 046-2022 酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定气相色谱法

内容简介

本文件规定了酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留的气相色谱检测方法
本文件适用于酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定
3　原理用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱法仪对酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留进行分离、分析、测定，外标法定量。4　仪器和设备4.1　气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，顶空进样器4.2　电子天平：感量0.0001g4.3　容量瓶：10mL、100mL4.4　移液管:10mL4.5　顶空瓶：20mL5　试剂5.1　醋酸丁酯：色谱纯5.2　正丁醇：色谱纯5.3　N,N-二甲基甲酰胺：色谱纯5.4　对照品溶液分别准确称取醋酸丁酯、正丁醇各0.05g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，再迅速准确量取10.00mL置20mL顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。6　测定6.1　色谱条件a）色谱柱:固定相为聚乙二醇的毛细管柱(50m*0.32mm，1.0μm)，除另有规定外，极性相近具有同等分离效果色谱柱之间可以互换使用；b)载气:氮气(纯度>99.999%)；c)载气流速:2.3mL/min；d)分流比：20:1；e)附加流量控制：10.0mL/min。f)柱温:初温100℃保持6min，然后以30℃/min的速率升温至160℃，保持两分钟；g)进样口温度:200℃；h)汽化室温度：200℃；j)吹扫流量：10.0mL/min；k)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度250℃。6.2　顶空进样器条件a)加热炉温度90℃；b)定量环温度120℃；c)传输管线温度140℃，温度到达时顶空瓶平衡时间30min；d)进样量1mL；e)取样间隔20min；f)顶空瓶振摇)方式：关闭。6.3　测定方法6.3.1　准确称取酒石酸泰乐菌素0.1g（精确至0.0001g），置10mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，再迅速将其完全倒入20mL顶空瓶中，密封，作为供试品溶液。6.3.2　分别将对照品溶液、供试品溶液在顶空进样器中平衡30min后注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。6.4　结果计算供试品中溶剂残留含量按公式（1）计算：.......................................(1)式中：X为供试品中溶剂残留醋酸丁酯、正丁醇的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）Ax为供试品溶液中醋酸丁酯或正丁醇的峰面积或峰高；CR为对照品溶液的浓度，ug/mL。V为供试品溶液的体积，mL；AR为对照品溶液中醋酸丁酯或正丁醇的峰面积或峰高；m为供试品的称量质量，g。注：　结果保留3位有效数字。7　允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不超过15%。8　精密度在重复性条件下，所得的醋酸丁酯、正丁醇含量的相对标准偏差（RSD）≤10%。9　准确度样品的加标回收率应控制在90%～110%之间。