T/BDAS 002-2023 血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法

内容简介

本文件描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法
本文件适用于血清中褪黑素的测定
本文件检测方法的检出限为0.01μg/L，定量限为0.05μg/L
本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。提取方式：准确移取1mL试样置于15mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50μL，加入4mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5min。使用低温高速离心机以10000g、4℃离心5min。取上清液，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01μg/L，定量限为0.05μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T?27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。