T/AHEMA 24-2022 水体环境监测表面增强拉曼散射（SERS） 衬底

内容简介

本文件规定了应用于水体环境监测的表面增强拉曼散射（SERS）衬底相关术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则和标志等
本文件适用于以金、银贵金属及半导体金属氧化物为核心敏感单元的SERS衬底，主要用于地表、地下水体环境中染料、有机氯农药、有机磷农药、除草剂、多环芳烃（PCB）、重金属、大肠杆菌等污染物的现场快速监测
5技术要求工作环境衬底工作环境如下：a)环境温度：-10℃～40℃。b)环境湿度：外观要求衬底为固态，表面有效面积不小2mm2，且表面无明显划痕、裂痕等影响监测质量的缺陷特征，形状规则，大小均一。功能要求5.3.1增强因子衬底的SERS增强因子应大于103。5.3.2信号均一性衬底拉曼特征振动峰强度的相对标准偏差应小于20%。5.3.3洁净度非表面功能化的衬底，本征拉曼光谱基线的最高强度不应超过5000，扣除基线后拉曼振动峰强度不应超过2000；对于功能化的衬底，无需评估其洁净度。5.3.4稳定性有效期内，衬底的SERS增强因子下降不应超过一个数量级。6试验方法试验条件符合5.1规定的正常工作条件。形态与尺寸目视检查衬底的形态和规则性，表面有效面积依据GB/T1958规定的方法进行检验。性能检测6.3.1所需实验仪器、试剂及耗材a)用于试验的拉曼光谱仪的波数分辨率不低12cm-1，并按照标准GB/T40069进行校准。b)用于试验的探针分子采用对巯基苯硼酸（4-MBA）。c)用于SERS增强因子试验的对比样品为尺寸1cm×1cm的单晶硅片。6.3.2增强因子按照以下方法进行试验：a)配制浓度为10-3M的4-MBA探针分子溶液，使用移液枪量取10微升并滴加在硅片表面，自然晾干。b)配制浓度为10-6M的4-MBA探针分子溶液，使用移液枪量取2微升并滴加在SERS衬底表面，自然晾干。c)将硅片和SERS衬底分别置于拉曼光谱仪测试台上，动态调焦至最佳聚焦位置。d)设置光谱采集参数（积分时间5s、激光功率5%、积分次数1），在表面随机选取6个点采集拉曼光谱，计算波数1086cm-1特征振动峰的平均强度。e)按3.1.3中的公式计算SERS衬底的增强因子，其数值应符合5.3.1的要求。6.3.3信号均一性按照以下方法进行试验：a)配制50毫升浓度为10-6M的4-MBA探针分子溶液，在30℃水浴条件下将SERS衬底浸泡在溶液中30分钟，取出并自然晾干。b)将衬底置于拉曼光谱仪测试台上，动态调焦至最佳聚焦位置。c)设置光谱采集参数（积分时间5s、激光功率5%、积分次数1），在表面随机选取10个点采集拉曼光谱。d)按3.1.4中的公式计算光谱在1086cm-1波数处特征振动峰强度的相对标准偏差，其数值应符合5.3.2的要求。6.3.4洁净度对于非表面功能化的衬底，按照以下方法进行试验：a)将衬底置于拉曼光谱仪测试台上，动态调焦至最佳聚焦位置。b)设置光谱采集参数（积分时间5s、激光功率5%、积分次数1），在表面随机选取3个点采集拉曼光谱。c)计算波数大于300cm-1处三条光谱基线的最大值，以及扣除背底后特征振动峰的最高强度值，其数值应符合5.3.3的要求。6.3.5稳定性在有效期内，按照6.3.2的方法评估衬底的SERS增强因子，其数值应符合5.3.4的要求。