T/CNFPIA 3011-2020 妥尔油沥青

内容简介

本文件规定了妥尔油沥青的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则、包装、标志、运输与贮存及安全
本文件适用于由妥尔油蒸馏制得的妥尔油沥青产品，以及该妥尔油沥青经过提取植物甾醇（木甾醇）之后制得的脱甾妥尔油沥青产品
术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1妥尔油talloil以松木为原料，采用碱法（硫酸盐法）制木浆时副产的一种具有不良气味的黄黑色粘稠液体，主要成分为树脂酸和脂肪酸，又称塔尔油、浮油、塔罗油等。3.2妥尔油沥青talloilpitch妥尓油经蒸馏提取脂肪酸和树脂酸后所得的产品，主要成分为低沸点醇、醚类化合物、甾醇（甾醇酯）、脂肪酸和少量树脂酸等，又称妥尔油树脂、塔尔油沥青、浮油沥青、塔罗油沥青等。3.3脱甾妥尔油沥青desteroltalloilpitch妥尔油沥青提取植物甾醇（木甾醇）后得到的产品。T/CNFPIA3011—202024技术要求产品技术指标应符合表1的要求。表1技术指标项目妥尔油沥青脱甾妥尔油沥青外观黑褐色膏状物或固体，无明水酸值/（mg/g）30.0～95.0黏度/mPa·s（90℃）≤1000—黏度/mPa·s（130℃）≤—600甾醇含量（GC法）/%≥10.0—5取样5.1批次划分当原辅材料和生产工艺不发生改变时，生产当日0时至24时收集的产品为一个批次，或者放置在同一个储罐中的产品为一个批次；当原辅材料和生产工艺变化时，当日内采用相同原辅材料和生产工艺收集的产品为一个批次；采用槽罐包装和运输时，同一个槽罐内的产品为一个批次。5.2抽样数量同一企业同一批次产品为一组，按表2规定的数量对包装完好的产品进行随机抽检。槽罐包装产品每个槽罐都应抽样。不同企业不同批次产品应分别抽样。表2妥尔油沥青取样抽检数每组产品包装数抽检的最少包装数≤50251～1504151～5009501～1000251001～2000402001～500060＞50001005.3取样规则用于产品检验的试样应遵照以下取样规则。a)按同样方法取同等质量试样两份，一份用于检验，另一份装入密封容器中，留样备查。b)试样的取样部位距离包装物各个表面都应大于50mm。每个包装取不少于100g试样。c)同一包装中产品颜色不均匀时，应从颜色最深处进行取样。从所取同一组试样中，选取颜色最深的样品，作为该组产品外观测定用试样。d)按表2规定抽样数，分别等量抽取试样，混合后取约300g，作为除外观外其他指标测定用试样。e)采用槽罐包装和运输时，需在装样的前、中、后期分别取样，每次取样量不少于100g，选取颜色最深者作为该组产品外观测定用试样，其余部分混合后作为其他指标测定用试样。T/CNFPIA3011—202036试验方法6.1试剂要求本章中除另有说明外，所用滴定溶液制剂及制品，均按照GB/T601、GB/T603的规定制备，所用试剂均为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中三级水规定。6.2仪器设备6.2.1分析天平：灵敏度0.0001g。6.2.2旋转黏度计：配置有3号转子，转速可控制在60转/min，可在130℃下测定。6.2.3加热设备：可加热并保持130℃（±1℃）恒温，与6.2.2旋转黏度计配套使用。6.2.4气相色谱仪：FID氢火焰离子化检测器。6.2.5气相色谱柱：非极性或弱极性石英毛细管色谱柱，最高使用温度不低于280℃，柱长不小于30m。6.3外观将样品放入透明容器中，采用目视法进行观察。6.4酸值6.4.1氢氧化钾—乙醇标准溶液制备按照GB/T601规定配制并标定0.1mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液，精确到0.0001mol/L。然后加无水乙醇稀释配制成0.05mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液。6.4.2溴百里香酚蓝指示剂制备称取0.5g（精确到0.01g）溴百里香酚蓝，加无水乙醇溶解，并稀释至100mL。6.4.3甲苯—乙醇溶液制备将甲苯与无水乙醇按体积比1∶1配制为混合溶液。6.4.4样品测定称取0.1g待测样品（精确到0.001g）于250mL锥形瓶中，加100mL甲苯—乙醇溶液溶解，加入溴百里香酚蓝指示剂5滴，然后用0.05mol/L氢氧化钾—乙醇溶液滴定至蓝绿色，并保持30s不褪色为止。同时作空白试验。6.4.5结果计算酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数wn计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）计算：0()nVVcMwm??（1）式中：V——样品测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；V0——空白测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；T/CNFPIA3011—20204c——氢氧化钾—乙醇标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——待测样品质量的数值，单位为克（g）；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值（M=56.11），单位为克每摩尔（g/mol）。两次平行试验允许绝对相差应不大于1.0mg/g，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位。6.5黏度6.5.1样品测定黏度测定操作过程按照GB/T22235中旋转黏度计法的规定执行，使用转子为3号，转速为60转/min。妥尔油沥青测定时样品温度需保持在90℃，脱甾妥尔油沥青测定时样品温度需保持在130℃。6.5.2结果表示按照所用黏度计结果表示方式读取所测样品黏度值。两次平行试验允许相对误差应不大于5%，取算术平均值为最终结果，保留到整数位。注：所用黏度计型号不同，黏度值会有较明显差异。6.6甾醇含量6.6.1测试原理妥尔油沥青中的甾醇有两种存在形式，一是游离甾醇，二是甾醇酯，在测定含量前需要将甾醇酯转化为甾醇，采用方法为氢氧化钾催化水解。此外，由于甾醇的气相色谱响应性较差，通过与BSTFA[双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺]硅烷化试剂反应，将其转化为甾醇硅烷酯，可以显著提高其响应性。本文件采用内标法计算结果，内标物为5α-胆甾-3β-醇。妥尔油沥青所含甾醇包括β-谷甾醇、β-谷甾烷醇、豆甾醇和菜油甾醇等，本文件所述甾醇含量为以上几种化合物含量之和。6.6.2测试步骤6.6.2.1氢氧化钾—乙醇溶液制备称取6.6g（精确至0.01g）氢氧化钾，溶解于50mL95%乙醇中，混合均匀。6.6.2.2样品制备称取15mg（精确至0.0001g）5α-胆甾-3β-醇、500mg（精确至0.0001g）样品加入反应瓶中，加入2mL氢氧化钾—乙醇溶液，混合均匀后于70℃加热90min，每隔15min摇动混合一次；加入1mL水和4mL正庚烷至上述溶液中，充分混合，静置直至两相完全分离；将庚烷层转移至试管中，水层加4mL庚烷重复萃取两次，收集三次萃取的正庚烷至同一试管中，混合均匀；吸取200μL庚烷层溶液至样品瓶中，在70～80℃下用氮气吹干，加入100μLBSTFA硅烷化试剂和200μL吡啶，混合均匀，盖好试管在60～70℃加热30min，每隔10min摇动混合一次。6.6.2.3样品分析取6.6.2.2制得样品进行气相色谱分析，进样量1μL。代表性妥尔油沥青气相色谱分析条件和典型谱图见附录A。6.6.2.4结果计算T/CNFPIA3011—20205甾醇含量以甾醇在样品中的质量分数ws计，数值以%表示，按式（2）进行计算：100sisississAMcwAM?????（2）式中：As——样品峰面积；Mis——内标物质量，单位为毫克（mg）；cis——内标物纯度，单位为百分比（%）；Ais——内标物峰面积；Ms——样品质量，单位为毫克（mg）。两次平行试验允许绝对相差应不大于1.0%，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位。7检验规则7.1检验分类检验分出厂检验和型式检验。7.1.1出厂检验妥尔油沥青产品的出厂检验项目为外观、酸值、甾醇含量。脱甾妥尔油沥青产品的出厂检验项目为外观、酸值。产品出厂时应经生产企业质检部门按本文件检验合格，并附合格证。7.1.2型式检验型式检验应包括第4章表1所列的全部项目。下列情况之一时，应进行型式检验：a)当原辅材料及生产工艺发生较大变动时；b)停产恢复生产时；c)出厂检验与上次型式检验有较大差异时；d)正常生产时，每半年检验一次。7.2判定样品经检验，如有不合格项，允许自同批产品中加倍抽样，对不合格项进行复检，复检结果若仍不合格，则判该批产品不合格。8包装、标志、运输与贮存8.1包装通常用槽罐包装，密封保存。亦可按照客户要求包装。8.2标志包装上应有明显而牢固的标志，其内容为：产品名称、本文件编号、批号、毛重、净重、规格、厂名、厂址和出厂日期。T/CNFPIA3011—202068.3运输本品不得与有毒、有害或其他有污染的物质混装、混运。应避免碰撞、雨淋、曝晒和污染。8.4贮存本品应贮存在密闭容器内，不得与有毒有害、有异味的物质混贮。在符合本文件规定的运输贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下，产品保质期为24个月。9安全妥尔油沥青闪点246℃，属于可燃性物质。妥尔油沥青不属于《危险化学品目录》（2015版）所列范畴。