标准详情
- 标准名称:高纯度苦瓜素类化合物的制备技术标准
- 标准号:T/GDP 010-2020
- 中国标准分类号:/C263
- 发布日期:2020-12-28
- 国际标准分类号:65.100.01
- 实施日期:2020-12-28
- 团体名称:广东省农药协会
- 标准分类:杀虫剂和其他农用化工产品综合农药制造
利用柱过载临界点的多级液相色谱分离化合物,采用三级高效液相色谱分离,(一)新鲜苦瓜茎叶干燥,研磨成粉;(二)100%甲醇对苦瓜茎叶干粉进行浸提24h,甲醇与苦瓜茎叶干粉的用量比为1:5~10(g:mL)。浸提液过滤浓缩,得到粗提物;(三)对粗提物进行一级高效液相色谱分离,分别收集18~26min时间段和30~42min时间段的流出液,浓缩,即得一级分离物1和一级分离物2;(四)分别对一级分离物1和一级分离物2进行二级高效液相色谱分离,对于一级分离物1分别收18~22min时间段和24~26min时间段的流出液,干燥浓缩,得二级分离物1-1和二级分离物1-2,对于一级分离物2收集33~37min时间段的流出液,干燥浓缩,得二级分离物2-1;(五)分别对二级分离物1-1、二级分离物1-2、二级分离物2-1进行三级高效液相色谱分离,分别收集20~24min时间段、23~26min时间段以及34~37min时间段的流出液,干燥浓缩,分别得到苦瓜素Ⅱ、苦瓜素L和苦瓜素Ⅰ。(六)高效液相色谱分离的的参数为:流动相为80%甲醇、柱温度为28℃、流速为2.5mL/min、分离柱为AgilentXB-C18、检测波长为210nm。获得了纯度达99%以上的苦瓜素类化合物,产率比以前的提取方法提高了100%,时间缩短为50h,大大缩短高效液相色谱分离所需的总时间,提纯过程耗时短、效率高,能定向高效大量地提纯制备高纯度的苦瓜素类化合物。
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金丰良,许小霞,孔锦容,张展滔,李树忠,王泽清、邵振芳、颜素娟、陈 伟。
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