T/SXSYSJSXH 0001-2019 通用型原子荧光测汞仪

内容简介

本标准规定了通用型原子荧光测汞仪的工作条件、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及储存
本标准适用于通用型原子荧光测汞仪
4要求4.1仪器应按照规定程序批准的图纸及技术文件制造，并符合本标准的规定。4.2外观4.2.1仪器表面应平整光滑，文字和标志清晰、完整；4.2.2仪器外壳应无损伤、变形等明显缺陷；4.2.3仪器及附件的所有紧固件应紧固良好，外部零件结合处应整齐，仪器的运动部件应能平稳运动。4.3　技术指标4.3.1技术指标应符合表1规定表1技术指标项目　技术指标　液体进样　固体进样稳定性/(%)　≤2.0检出限　≤0.0005μg/L　≤0.005ng相对标准偏差（%）≤2.0　≤5.0相关系数　≥0.997　≥0.9954.4安全要求4.4.1绝缘电阻仪器相线、中线与机壳之间的绝缘电阻应不小于20MΩ，接地良好。4.4.2泄漏电流仪器的泄漏电流应不大于5mA。5试验方法5.1外观目测和手感检查，应符合4.2规定。5.2技术指标5.2.1实验条件5.2.1.1环境条件应满足本标准3.1~3.6规定的工作条件要求。5.2.1.2测试样品采用二次去离子水和分析纯的试剂制备，对溶液有怀疑时，可用国家标准物质（证书）和高精度分析仪器测定或化学法旁证；固体测试样品采用土壤成分分析国家标准物质GBW07402(GSS-2)。5.2.1.3试剂、材料与设备a)高强度空心阴极灯：Hg元素灯；b)秒表：分度值不大于0.1s；c)兆欧表：500V绝缘电阻表；d)耐压测试仪：1.5kV，5mA；e)万用表：0V~300V；f)检定用试剂：详见附录A；g)A级玻璃器皿：100ml、200ml、1000ml容量瓶数个，5ml、10ml、20ml单标线分度吸管数支；h)天平：最大量程100g，分度值应不大于0.0001g。5.2.1.4仪器工作条件灯电流：10mA~40mA；负高压：280V~500V。固体样品测量时，裂解炉工作温度：a温度范围为50～900℃，监测，可调；b炉温在750℃，指示误差不大于±2%。5.2.2稳定性的试验仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，调零，将模拟信号的荧光强度初始值设定为500±50左右，每隔30秒测定一次，连续测量30分钟，将测定结果取其最大值和最小值。计算出静态基线漂移。5.2.3检出限和工作曲线的测定5.2.3.1液体进样仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂，分别对空白溶液和表A.1中跨2个数量级的标准混合溶液进行3次重复测定，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率b和相关系数r。在与上述完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，求出其标准偏差S0；计算检出限DL。其结果应符合表1的规定。5.2.3.2固体进样仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，采用土壤成分分析国家标准物质GBW07402(GSS-2)作为固体标准，分别称取了0.0100g，0.0200g，0.0500g，0.1000，0.1500，0.2000g，进行线性实验，采用3次重复测定，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率b和相关系数r。在与上述完全相同的条件下，对空瓷舟连续进行11次测量，求出其标准偏差S0；及检出限DL。其结果应符合表1的规定。5.2.4相对标准偏差的测定5.2.4.1液体进样仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，对汞元素标准溶液质量浓度连续进行7次重复测量。计算出相对标准偏差（RSD）。其结果应符合表1的规定。5.2.4.2固体进样仪器按照说明书的规定程序开机，仪器及高强度空心阴极灯在测定条件下预热30分钟，用天平称取0.1000g国家标准物质GBW07402，对标准物质连续进行7次重复测量汞含量。计算出相对标准偏差（RSD），其结果应符合表1的规定。5.2.5电源电压变化影响仪器在正常测量条件下，调节模拟荧光信号值在500±50，用0.5kVA调压变压器改变输入电压220V±22V，记录仪器的示值变化。5.3安全5.3.1绝缘电阻仪器处于非工作状态下，电源开关置于接通位置，用500V兆欧表测量仪器相线、中线与仪器外壳间的绝缘电阻，其结果应符合4.4.1的规定。5.3.2泄漏电流试验中不应发生闪络或击穿现象。将仪器放在绝缘的工作台上，仪器处于非工作状态下，电源开关处于接通状态下，耐压测试仪电压输出线接仪器电源输入端，地线接仪器外壳，漏电流选择5mA,旋转升压旋钮，使试验电压逐渐升到1.5kV，在此电压下保持1分钟，然后平稳下降到零。其结果应符合4.4.2的规定。